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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的原理

日期:2025-04-30 19:20
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摘要:
 
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀法,已被很多國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),如ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等公認(rèn)為準(zhǔn)確性*高的方法。
適用于各種物質(zhì)水分含量的測(cè)定。是目前*值得信賴的水分分析測(cè)量?jī)x器。應(yīng)用范圍廣泛,適用于固體、液體和氣體樣品。如果無法直接測(cè)量的固體類樣品,可連接水分氣化裝置進(jìn)行測(cè)量。當(dāng)與水分氣化裝置聯(lián)用時(shí),自動(dòng)移動(dòng)樣品盤,設(shè)定氣化溫度,設(shè)定載氣通氣時(shí)間等測(cè)量條件,均可由主機(jī)操控與自動(dòng)測(cè)量。重現(xiàn)性佳,準(zhǔn)確度高,省時(shí)方便。
在水存在時(shí),即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng),當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí),即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI(氫碘酸吡啶) +C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,能與水發(fā)生反應(yīng),消耗一部分水而干擾測(cè)定,為了使它穩(wěn)定,我們可加無水甲醇。
C5H5NSO3(硫酸酐吡啶) + CH3OH(無水) → C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI(氫碘酸吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù),但實(shí)際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色,即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。



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